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XPS/ESCA (X線光電子分光分析)

Analytical Resolution versus Detection Limit

XPS/ESCAの特徴

H, Heを除くすべての元素検出と定量を行うことができる。
同時に、化学状態情報を取得できる。また、表面の定性分析技術として威力あり。

定量分析 検出感度 化学結合状態 破壊測定 空間分解能/ビーム径 深さ分解能
可能 0.05-0.5at% 可能 基本的には非破壊 10μm 1-10nm

主な応用例

  • しみや変色の分析
  • 粉体や残留物質(残渣)の組成分析
  • 化学処理の評価
  • 化合物の酸化状態や酸化膜厚の決定 (例;電解研磨後のステンレス表面の酸化状態や半導体材料の酸化状態など)
  • ポリマーや低誘電率材料の官能基の分析
  • 表面官能基の特徴づけ
  • 潤滑剤の膜厚
  • 薄膜構成成分の深さ方向分布

励起の一次過程 & 二次過程と光電子発生

励起の一次過程 & 二次過程と光電子発生の図

XPS分析手法とは

  • 試料から放出された光電子の運動エネルギー (KE) を測定
  • 光電子の結合エネルギー (BE)は次の関係式で表せる。
式

結合エネルギーへの変換により、異なったX線源を使用した場合でも、データの一貫性が保てる。

XPS 分析手法例

■ 定性分析(サーベイ分析)

全エネルギー範囲を走査して高感度に元素の検出を行う。(ワイドスキャン分析)

  • 表面の元素の特定(定性)と定量
■ 高分解能分析

高いエネルギー分解能条件で狭い範囲のエネルギー範囲を走査。(ナロースキャン)

  • ピーク位置とピーク形状から化学状態を特定
  • 一般的には、事前にサーベイ分析で元素存在の確認が必要。
■ 深さ方向分析

深さに対する元素組成の測定

  • 薄い膜或いは積層膜の各層の組成を決定する。
  • 場合によって、化学状態の深さ方向変動を追跡可能

典型的なデータ

■ 炭化珪素(シリコンカーバイト)ナノパウダー
炭化珪素(シリコンカーバイト)ナノパウダーのグラフ

特長と制約

XPS は元素の濃度や化学状態の情報を得るために行う。
はじめに行う手法として適している。(特に、未知試料の測定には最適)

■ 特長
  • H、Heを除くすべての元素の定性分析が可能
  • 化学状態の特定 (酸化状態)
  • 定量測定
  • 絶縁物試料でも測定可能
■ 制約
  • 典型的な検出下限; ~500 ppm
  • 最小測定領域; ~10 mm(μ-XPSを除く)
  • 有機物の特定には限界あり
  • 超高真空技術(真空に導入できない試料の測定は不可)

応用例1)シリコンウエハ上の汚染(曇りの測定)

応用例1)シリコンウエハ上の汚染(曇りの測定)のグラフ

応用例2)クリーンルーム用手袋の比較

■ 目的

クリーンルーム内で使用される使い捨て手袋5種類における表面汚染のレベルを比較すること。

応用例2)クリーンルーム用手袋の比較の図表
■ 結果
  • シリコーン, Cl, Ca 及び Znの汚染が検出され、試料間で差が見られる。
  • Gloves 3 と 5 では顕著な量 (>10%)のシリコーンが存在している。
  • loves 2 と 4では亜鉛塩の濃度が最も顕著である。

応用例3)汚染物質の同定

応用例3)汚染物質の同定

応用例4)酸化シリコン/酸窒化膜 膜厚決定

■ 目的

Si上の薄いSiO2の膜厚を決定すること。

応用例4)酸化シリコン/酸窒化膜 膜厚決定のグラフ

標準試料から導かれたパラメーターに基づき、膜の強度と基板の強度を利用して膜厚をサブオングストロームの精度で決定。

深さ方向分析

XPSによる深さ方向分析には2つの方法がある。

1.非破壊分析

  • 角度分解による分析
  • 測定深さは10から100 Å

2.破壊分析

  • エネルギーを持ったイオンビームスパッタリングの応用
  • スパッタレート <10 Å/min ~ >500 Å/min

角度分解による深さ方向測定

  • 試料をX線源と分析器に対して傾斜させる。
  • 角度により脱出深さ(測定深さ) (d)が変わる。
角度分解による深さ方向測定の図

応用例5)プラズマ処理されたコンタクトレンズの角度分解による分析

  • より表面で酸素濃度が高い
  • 炭素と酸素の複数の結合
  • データはプラズマ反応による最表面の初期現象示す。
応用例5)プラズマ処理されたコンタクトレンズの角度分解による分析のグラフ

応用例6)イオンビームスパッタリングを応用した深さ分布測定

■ 深さ方向分布の条件
  • エネルギー (0.25–4 keV)を有した Ar+ イオンビーム
  • 10–500 Å/minのスパッタレート
  • スパッタリングとスペクトルの取得を交互に繰り返す
  • 深さ分解能を向上させるためにザラー回転™ を使用。
■ 問題点
  • エネルギーを持ったイオンビーム照射により表面の化学状態を変化させ得る。
  • 一般的には有機物情報は失われる。
  • 選択スパッタリングの可能性によりストイキオメトリ(組成)が変化する可能性。
応用例6)イオンビームスパッタリングを応用した深さ分布測定のグラフ
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