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XPSのデータの見方とわかり易い応用例

XPS(X-ray Photoelectron Spectroscopy)は、X線を試料に照射することによって固体内の準位に対応したエネルギーの電子を励起し、真空中に放出された光電子の運動エネルギーを測定する分光法です。X線の侵入深さは数ミクロン程度と深いですが、X線によって直接イオン化された光電子ピークは、非弾性散乱の影響を受けずに脱出してきた電子なので、XPSでは表面から数nm程度の浅い情報が得られます。
各元素の各軌道準位は固有の結合(束縛)エネルギー値を持ちますので、X線のエネルギー(ℎν)と放出された電子の運動エネルギー(KE)、電子の結合(束縛)エネルギー(BE)との関係式から( BE = ℎν-KE-φ *φは分光器の仕事関数)、光電子の運動エネルギーを測定することによって元素分析が可能となります。また、元素は結合状態によって結合エネルギーが僅かに異なりますので、光電子ピーク位置のエネルギーシフト量(化学シフト)から元素が化合物として存在しているかどうかなどの化学情報を得ることができます。
以下にXPSを理解するのにわかり易いいくつかの応用例を示します。

1.定性分析(ワイドスキャン分析)

全エネルギー範囲を走査して高感度に元素の検出を行う。

用途:表面に存在する元素の特定(定性)と定量

2.高分解能分析(ナロースキャン分析)

高いエネルギー分解能条件で狭い範囲のエネルギー範囲を走査。

用途:ピーク位置とピーク形状から化学状態を特定(通常は、事前にワイドスキャン分析で元素存在の確認が必要)

3.深さ方向分析

用途:深さに対する元素組成の測定(場合によって、化学状態の深さ方向変動を追跡可能)

ステンレス表面の腐食(ワイドスキャン分析)

ステンレス表面の腐食(ワイドスキャン分析)のグラフと表

ワイドスキャン分析から試料表面に存在する元素の種類と、それらの合計を100%としたときの各元素の濃度がわかります。

ステンレス表面の腐食 (ナロースキャン分析)

ステンレス表面の腐食(ナロースキャン分析)のグラフ

ナロースキャン分析から着目元素の結合状態がわかります。
ここでは不良品の方がFeの金属状態が減り、酸化状態が増えていることがわかります。

Cuパウダーの特定

■ ワイドスキャン分析
ワイドスキャン分析の図
■ ナロースキャン分析
ナロースキャン分析の図
  • 高分解能データより、CuがCu(II)として、Sが硫酸塩として、窒素が硝酸塩として存在していることがわかります。
  • 粉体はCuSO4 と Cu(NO3)2 の混合物であることがわかります。

角度分解測定から異なる深さの情報が得られます

試料をX線源と分析器に対して傾斜させることで、脱出深さ(測定深さ)を変えることが出来ます。検出角を浅くすることで、より浅い深さの情報を得ることが出来ます。

図

プラズマ処理されたコンタクトレンズ(1) (角度分解能測定:ワイドスキャン分析)

■ 高感度測定モード(ワイドスキャン分析)
高感度測定モード(ワイドスキャン分析)

プラズマ処理されたコンタクトレンズ(2) (角度分解能測定:ナロースキャン分析)

■ C 1s の高分解能スペクトル(ナロースキャン分析)

より表面で炭素と酸素の結合が増え、 炭素と酸素が複数の結合を持つことがわかります。

プラズマ処理されたコンタクトレンズ(2)(角度分解能測定:ナロースキャン分析)

ハードディスク表面の深さ方向分析

  • Ar イオンビームよるスパッタリングとXPS分析を交互に行い深さ測定を行います。
  • 潤滑剤、DLC,磁性層、などの各層の膜厚や組成を推定することが出来ます。
ハードディスク表面の深さ方向分析の図

ガラス表面のコーティング層の深さ分析

ガラス表面のコーティング層の深さ分析の図
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