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TEM分析における試料作製方法

TEM観察は、電子線を試料に照射し(あて)、その透過する電子を磁界レンズで拡大することにより、試料中の構造を観察する手法です。そのため、その試料は事前に試料を電子が透過するように、薄片化する必要があります。Siのような軽い元素の試料では、1~2μm程度の厚さであっても、像を得ることはできますが、一般に良好なTEM像を得るためには、0.1~0.2μmぐらいに試料を薄片化する必要があります。

一般的なTEM試料作製法

手法 内容 主な用途
FIB(集束イオンビーム)法

FIB(Focused Ion Beam)を用いて、特定箇所を薄片化し、TEM試料とする。

デバイスの特定箇所の分析など
イオンミリング法 主にArなどのイオンビームを用い、試料をある程度機械的に薄くしたのち、最終仕上げとしてイオンビームを用い薄片化するもの。 特に特定箇所を狙う必要のない半導体材料など
電解研磨法 主に導電材料の金属等に使われ、電解液中での試料の酸化、酸化物エッチング反応を利用し、試料を薄片化する方法。 金属材料
ミクロトーム法 ダイヤモンドナイフなどで、試料表面を薄く切り取り、TEM試料とするもの。 生体材料、有機材料など
粉砕法 へき開性を持つなどの材料に使われる。試料を粉砕することにより薄片試料を作り、グリッド上にすくい取ることによりTEM試料とする。 超伝導材料など
分散法 粉末試料などを、粉砕法と同様グリッド上に直接すくい取り、TEM試料とするもの。 大きさ0.1~0.2μm以下の粉末材料
■ FIB法
FIB法説明図
■ イオンミリング法
イオンミリング法説明図
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