表面分析からこんなことがわかります

ホーム表面分析からこんなことがわかります > ラマンによるポリマーの硬化度の評価(BN1394)

はじめに

ラマン分光分析は、振動分光法の一つで分子結合の振動の情報を測定出来る手法です。手法から分かることは、(1)化学結合の種類と質 (2)結晶物質の場合、結晶化の程度 (3)結晶格子の歪み(圧縮や引張) (4)相対的な強度の比較 です。特に、高分子材料では硬化度や重合度などを非破壊で測定出来る優れた手法です。 以下のページにポリイミドのイミド化プロセスを評価する例を示します。

ラマン分光を利用した高分子硬化度の評価 (BN1394)

ラマン分光分析は、振動分光法の一つで分子結合の振動の情報を測定出来る手法です。手法から分かることは、(1)化学結合の種類と質 (2)結晶物質の場合、結晶化の程度 (3)結晶格子の歪み(圧縮や引張) (4)相対的な強度の比較 です。特に、高分子材料では硬化度や重合度などを非破壊で測定出来る優れた手法です。以下のページにポリイミドのイミド化プロセスを評価する例を示します。

ラマン分光分析はポリイミド樹脂、エポキシ樹脂、アクリル樹脂などの高分子硬化度を非破壊で測定出来る強力な手法です。揮発や分解などの変化を樹脂にもたらす可能性がある低分子量成分(モノマーやオリゴマーなど)の混入を抑えたり、必要な物理的特性を得るには高い硬化性は重要です。

参考例Fig1.に示すのは、ポリイミドの硬化プロセス、つまりイミド化、ポリアミド酸を加熱し脱水・環化反応を進めてポリイミドを得る過程です。完全にイミド化されればポリアミド酸のアミド基(-CONH)は無くなります。

CONHアミド基(主にC-N伸縮振動)に由来するラマンバンドは1350cm-1に位置し、ポリイミドのC-N伸縮は~1400cm-1に責方変移します。(Fig.2)これらのピークの相対強度はイミド化の割合の測定に用いられます。

Fig.2の上側スペクトルは完全硬化後のポリイミドの典型的スペクトルで、イミド結合C-N伸縮が1400cm-1で見られます。下側スペクトルは部分的に硬化したポリイミドを示します。1350と1385cm-1バンドピーク付近のピークを解析するとおおよそ86%の硬化度であることが分かります。

相対的なイミドC-N伸縮バンドの責方変移もイミド化評価に利用されることが出来ます。他のラマンバンド、カルボニル伸縮(~1780cm-1)等は、ポリイミドの鎖長等のような重合度の評価にも応用できます。

関連;ラマン分光分析

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